目前,大型實驗儀器是各實驗室常用的設備。科學規(guī)范地制定大型儀器操作規(guī)程,服務教學,引導學生參與科學研究,是實驗技術(shù)人員的一項重要工作。但是,許多標準化的生產(chǎn)標準并沒有統(tǒng)一的國家規(guī)定。本文結(jié)合實際工作經(jīng)驗總結(jié)了儀器操作規(guī)程的制定,提出了規(guī)范化的內(nèi)容和依據(jù),進一步完善了實驗室科學管理體系。你需要知道以下程序嗎?
GC氣相色譜儀操作規(guī)程
一、啟動步驟
打開載氣(N2)鋼瓶,調(diào)節(jié)減壓閥至0.5~0.6MP,打開H2和空氣發(fā)生器電源(如用氫氣瓶調(diào)節(jié)至0.2~0.3MP)。 連接色譜柱,確認進樣墊和玻璃襯管完好,無漏氣現(xiàn)象。
調(diào)節(jié)總氮壓力表至400KP,調(diào)節(jié)載氣壓力至分析條件,打開色譜主機電源,設置進樣口(INJ)、檢測器(DET)、柱溫箱(COL)溫度. 如果用戶安裝毛細管進樣口,需要將進樣口溫度設置為AUX1或AUX2。同時打開工作站電源,進入分析窗口。
儀器穩(wěn)定后,在工作站上給樣品命名,對樣品進行分析,對分析后的數(shù)據(jù)進行后處理。
2. 關(guān)機步驟
關(guān)閉氫氣和空氣流量閥,分別設置進樣口,檢測器和柱溫箱的溫度為室溫使儀器冷卻,等待柱溫低于50℃,檢測器和進樣口低于100℃,關(guān)閉工作站窗口。
關(guān)閉空氣供應(N2、H2、空氣)。關(guān)閉主機。
三、注意事項
氫氣是危險的,必須經(jīng)常檢查是否有泄漏。不使用時立即關(guān)閉。 應在色譜柱老化后連接檢測器,以免因損耗而堵塞噴嘴。 對于不使用的檢測器,最好關(guān)閉進樣口。
GC9790氣相色譜儀操作規(guī)程
1、檢查儀器電源線連接是否正常,燃氣管道連接是否正常。
2、打開載氣(N2)鋼瓶主閥,調(diào)節(jié)減壓閥開關(guān),使輸出載氣壓力在0.3~0.5Mpa之間。
3、調(diào)節(jié)儀器上的載氣壓力調(diào)節(jié)閥,使柱前壓力達到分析所需的壓力(一般柱前壓力在0.05~0.1MPa之間)。
4、打開電源開關(guān),根據(jù)分析要求設置柱溫、汽化溫度、檢測溫度等參數(shù),按OK鍵加熱儀器。同時打開色譜工作站。
5、儀器預熱到設定溫度后,打開空氣發(fā)生器的電源;同時扭動氫氣瓶的閥門,將氫氣減壓閥的壓力調(diào)整到0.3Mpa左右。 6、調(diào)節(jié)儀器正面右下方的針閥,使氣壓在0.05MPa左右,氫氣壓力在0.15~0.2MPa之間。使用點火槍點燃 FID 火焰并使用玻璃或鐵等冷物體。靠近探測器的蓋子,有水滴凝結(jié)即表示點火成功(也可以通過觀察點火時刻工作站顯示的基線是否開始上升來判斷點火是否成功)。
7、緩慢調(diào)節(jié)儀器右下方空氣和氫氣針閥壓力至0.1MPa。
8. 基線穩(wěn)定后開始分析測試。
9、分析完成后,可以立即關(guān)閉氫氣瓶總閥和空氣發(fā)生器電源。
10. 降低各通道的設定溫度,降低柱溫箱、汽化室和檢測器的溫度,當柱溫箱溫度低于70℃時關(guān)閉儀器電源。
11. 關(guān)閉載氣鋼瓶上的主閥。清潔儀器室內(nèi)的注射器、樣品等物品,結(jié)束GC9790的運行。
Agilent 1100 高效液相色譜儀操作規(guī)程
1. 開機
打開色譜儀各部件的電源,顯示所連接部件的信息及各模塊自檢完成情況。將流動相放入溶劑瓶中,打開Purge閥,依次點擊【Pump】→【Set up Pump】,設置Flow為2mL/min,點擊OK,然后依次點擊【Pump】→【control】,選擇On,點擊OK,系統(tǒng)開始Purge,直到管道中沒有氣泡,重復操作管道,直到需要的管道沒有氣泡為止。在 [control] 選項中選擇 off,關(guān)閉泵,并關(guān)閉 Purge 閥。輸入實際溶劑體積和瓶子體積。泵參數(shù)設置:設置流量,點擊確定進入下一界面。檢測器參數(shù)設置-UV:在“波長”下的空白處輸入需要的檢測波長,例如254nm,
2. 關(guān)機
沖洗系統(tǒng):反相柱用10%甲醇水沖洗30分鐘,然后用100%甲醇沖洗20分鐘,然后關(guān)泵。正相柱先用合適的溶劑沖洗,然后用柱保存液沖洗。按[control]中的off鍵退出程序并關(guān)閉Agilent 1100電源開關(guān)。
三、注意事項
(1)使用色譜柱前,請仔細閱讀色譜柱所附的說明書,注意適用范圍,如pH范圍、流動相類型等;必須使用保護柱;色譜柱長期不使用時,應將色譜柱裝滿溶劑并兩端密封。保存。 (2)流動相使用前必須過濾,不要使用存放多日的蒸餾水(容易滋生細菌)。 (3)儀器運行時,泵頭不得干涸。 (4) 注意各流動相中剩余溶液的體積設置。如果設置的體積低于最小值,泵將自動停止。 (5)溶劑瓶內(nèi)的砂芯過濾頭容易折斷。更換流動相時請注意保護。當發(fā)現(xiàn)濾頭臟污或滋生細菌時,不能進行超聲波清洗。洗滌前用35%稀硝酸溶液浸泡。 (6)探測器的燈管使用壽命有限。一般在正式采樣分析前30分鐘左右開啟D燈或W燈。分析完成后,立即關(guān)閉燈。
GPX-150光培養(yǎng)箱操作規(guī)程
1. 調(diào)整螺絲高度,使機柜穩(wěn)定。 2. 插上電源,按下電源開關(guān)。 3、溫度調(diào)節(jié):按下溫度設置按鈕,旋轉(zhuǎn)溫度調(diào)節(jié)電位器至所需溫度值。 4、晝夜運行時間控制:按設置/運行鍵顯示所需的設置時間。 5、溫度設定好后,不能多次來回旋轉(zhuǎn)溫控旋鈕。 6、如果箱內(nèi)有水,可將箱稍微向后傾斜。 7、不要用酸、堿等腐蝕性物質(zhì)擦拭表面。 8、儀器停止時,應拔下電源插頭。
DHG-9070電加熱恒溫鼓風干浴操作規(guī)程
1. 按下電源開關(guān)。 2. 將“鼓風”電機開關(guān)轉(zhuǎn)到“開”位置,使鼓風機電機運轉(zhuǎn)。 3、設置所需的工作溫度和時間等相關(guān)參數(shù) 4、設置的工作溫度進入運行狀態(tài)。 5、設備運行一段時間后,儀器的“加熱指示燈”和“輸出”指示燈第一次同時閃爍,表示設備的加熱基本結(jié)束,表示設備已經(jīng)開始進入“恒溫”狀態(tài)。當儀表測量顯示和設置顯示第一次出現(xiàn)相同時,表示設備開始進入“恒溫”狀態(tài)。約2小時后,設備可達到“恒溫”狀態(tài)(超時,儀表停止輸出加熱信號,過熱指示燈滅)。 6. 使用設備后,首先將“鼓風機”開關(guān)撥到“關(guān)”,然后按“關(guān)機”按鈕。
超凈工作臺操作規(guī)程
1、目的:建立超凈工作臺的操作規(guī)程。 2、適用范圍:適用于微生物限度檢查室超凈工作臺的操作。 3.負責人:QC檢驗員。 4、內(nèi)容: (1) 嚴禁在超凈工作區(qū)存放不必要的物品,保持潔凈氣流模式不變。 (2) 每月使用風速計測量工作區(qū)平均風速一次。如果不符合技術(shù)標準,應調(diào)整穩(wěn)壓器,改變風扇的輸入電壓,使工作臺處于最佳狀態(tài)。 (3)清潔工上班前,必須清潔工作臺周圍環(huán)境,凈化空氣。 (4)進入超凈工作區(qū)前,操作人員必須在緩沖間穿好衣服、褲子、帽子、手套等,盡量避免明顯擾亂氣流規(guī)律的動作。 (5)使用工作臺時,提前50分鐘開啟紫外線殺菌燈,對凈化工作區(qū)工作臺表面積聚的微生物進行處理。30 分鐘后,關(guān)閉滅菌燈并啟動鼓風機。 (6)工作完成后,用0.1%的新潔爾潔將工作面擦拭干凈,關(guān)掉鼓風機,開紫外燈殺菌30min,最后關(guān)掉電源。
便攜式壓力蒸汽滅菌器操作規(guī)程
1.加水:確保水面至少高出電熱管3~5cm。 2. 堆放:將物品放入殺菌桶內(nèi),保持一定的間隙。 3、密封:對準螺栓槽,蓋與容器密閉。 4、電加熱:自動排氣,定時啟動,壓力升至0.142MPa4時保持恒溫。 5、冷卻:提起放氣閥排氣,待壓力表指向0后打開容器蓋。
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